药典2010版  

大豆磷脂

Dadou Linzhi

Soya Lecithin

 [8030-76-0]

本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混和物。以无水物计算,含磷(P)应不得少于2.7%;含氮(N)应为1.5%~2.0%;含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%,含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

【性状】  本品为黄色至棕色的半固体或块状物。

本品在乙迷和乙醇中易溶,在丙T中不溶。

酸值  应不大于30 (附录Ⅶ H)。

碘值  应不小于75 (附录Ⅶ H)。

过氧化值  应不大于5(附录Ⅶ H)。

【鉴别】  (1)取本品约10mg,加乙醇溶液2ml使溶解,加5%氯化镉乙醇溶液1~2滴,即产生白色沉淀。

(2)取本品0.4g,加乙醇溶液2ml,加硝酸铋钾溶液(取硝酸铋8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化钾27.2g,加水50ml使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释成100ml)1~2滴,即产生砖红色沉淀。

【检查】  溶液的颜色  取本品适量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在350nm的波长处测定吸光度,不得过0.8。

丙酮中不溶物  取本品1.0g,精密称定,加丙酮约15ml,充分搅拌后,用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,残渣用丙酮洗涤,至洗出的丙酮几乎无色。残留物在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。

己烷中不溶物  取本品10.0g,精密称定,加正己烷100ml,振摇使溶解,用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,容器用25ml正己烷洗涤两次,洗液过滤后,4号垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时,称重,不溶物不得过0.3%。

水分   取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过1.5%。

重金属  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。

砷盐  取本品1.0g,置100ml锥形瓶中,加硫酸5ml,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水10ml,蒸发至浓烟消失,依法检查(附录Ⅷ J 第二法),应符合规定(0.0002%)。

残留溶剂  乙醇  精密称取无水乙醇适量,加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5ml置顶空瓶中,密封;另取供试品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水5ml使其分散,密封瓶口,作为供试品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2005 年版二部附录Ⅷ P第一法)测定,以聚乙二醇为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温为100℃;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。

有关物质  取本品约0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10μg、15μg、20μg、30μg、40μg,含溶血磷脂酰胆碱分别为20μg、60μg、100μg、200μg、300μg的溶液,作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件,精密量取各对照品溶液20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算回归方程;另精密量取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%,含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

【含量测定】  磷  对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品43.9mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(每1ml相当于0.04mg P)。

供试品溶液的制备  取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml与硝酸50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色,小心滴加过氧化氢溶液,使溶液褪色,继续加热30分钟,冷却后,用水定量转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml、亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液(取对苯二酚0.5g,加水适量使溶解,加硫酸1滴,加水稀释至100ml)2ml,加水稀释至刻度,摇匀,暗处放置40分钟,照可见-紫外分光光度法(附录ⅣA),在620nm的波长处分别测定吸光度,计算含磷量,即得。

氮  取本品0.1g,精密称定,照氮测定法(附录ⅦD第二法)测定,计算,即得。

磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量  照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂(色谱柱250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.45:0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20:48:32)为流动相B;柱温为40℃;按下表进行梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0

10

90

20

30

70

35

95

5

36

10

90

41

10

90

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂、溶血磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含上述对照品分别为50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取上述溶液20μl注入液相色谱仪,各成分按上述顺序依次洗脱,各成分峰之间的分离度均应符合规定,理论板数按磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺峰、磷脂酰肌醇计算均应不低于1500。

测定法  精密称取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰胆碱对照品各适量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg,含磷脂酰乙醇胺分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg,含磷脂酰肌醇分别为5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程。另精密称取本品约15mg,置50ml量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(2:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪中,记录色谱图,由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇的含量。

 【类别】药用辅料,乳化剂和增溶剂等。  

 【贮藏】遮光,密封,-18℃以下保存。

(聊城荣恒医疗器械有限公司)